通过文献调研,了解了2,6-二甲基萘和分子筛的发展历程及其合成背景;结合文献内容和实际操作,找到一个大致合成ZSM-12分子筛的方法;接下来再进行H2O/Si比、TEA+/Si的调整,得到了一份制备结晶度较高的ZSM-12的方法。
具体实行内容:
ZSM-12分子筛采用水热合成法制备。将硅源、铝源和模板剂与去离子水计量后按一定顺序混合,在适宜的碱度下剧烈搅拌成凝胶状,装入聚四氟乙烯内衬的反应釜内,在160 ℃下晶化6天;晶化完成后将固体产物经过滤、洗涤、干燥,550 ℃煅烧6 h得Na-ZMS-12分子筛。然后在80 ℃的条件下,进行铵交换,然后在550 ℃下煅烧6 h,重复上述操作两次得到H-ZSM-12分子筛。
通过调整H2O/Si比、TEA+/Si的方法来探究ZSM-12对反应的影响,具体方法如下:首先通过阅读文献知道了最佳的TEA+/Si在0.12~0.25,控制其他变量不变,仅改变TEA+/Si的比例,找到在这个条件下结晶度最佳的分子筛;接下来控制TEA+/Si不变,改变H2O/Si比,找到结晶度最佳的分子筛即可,其余处理方法同上。
过实验结果已拟定一个ZSM-12分子筛催化2-MN和甲醇烷基化反应的最优温度条件,原料配比,原料时重空速等反应条件。反应条件为:反应温度为400 ℃,时重空速(2-MN)为0.5 h-1,原料配比2-甲基萘:甲醇:1,3,5-三甲苯=1:5:3,反应压力为3.0 MPa。再根据ZSM-12催化2-MN和甲醇烷基化的效果,使用金属/非金属改性分子筛使其具有更好的催化活性。完善ZSM-12分子筛催化剂的表征结果。
过改变不同温度和压力进行ZSM-12分子筛催化2-MN和甲醇烷基化反应,通过实验结果拟定一个ZSM-12分子筛催化2-MN和甲醇烷基化反应的最优温度条件,原料配比,原料时重空速,反应压力等反应条件。
问题:
1.在进行ZSM-12分子筛合成时,滴加硅溶胶时要缓慢,滴加过快可能得不到ZSM-12分子筛产物;
2.合成时加药品顺序要正确,合成条件要先找到,才能合成出符合预期的分子筛。
3.合成分子筛的时候,不同批次的产物的结晶度很难一致。
4.ZSM-12分子筛催化2-MN和甲醇烷基化反应后,积碳较为严重;
5.每次能够以接出第一个小时的产物的时间不一致。
6.每次接出的产物的量不一样。
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